GB18863152021英文版GB

GB.-:食品安全国家标准食品添加剂胭脂虫红及其铝色淀

Nationalfoodsafetystandard-Foodadditives-DactylopiuscoccusCostaanditsaluminumlake

1范围

本标准适用于以胭脂虫(DactylopiuscoccusCosta)雌成虫干体为原料,经水、甲醇和(或)乙醇溶液萃取,再浓缩制得的食品添加剂胭脂虫红,及其进一步与铝盐螯合精制得到的食品添加剂胭脂虫红铝色淀。

2标志性成分的分子式、结构式、相对分子质量

2.1分子式

胭脂红酸:C22H20O13

2.2结构式

胭脂红酸:

2.3相对分子质量

胭脂红酸:.39(按年国际相对原子质量)

3技术要求

3.1感官要求

感官要求应符合规定。

状态

3.2理化指标

理化指标应符合规定。

a干燥减量仅针对固体产品。

商品化的胭脂虫红产品应以符合本标准的胭脂虫红或胭脂虫红铝色淀为原料,可适当加入水、植物油、麦芽糊精、糖浆等食品辅料和/或符合食品添加剂质量规格要求的酸度调节剂、乳化剂、抗氧化剂等,呈液体或粉末状态,胭脂红酸含量符合声称。可存在铵、钙、钾、钠的一种或多种盐离子。

3.3微生物指标

微生物指标应符合规定。

附录A

检验方法

A.1一般规定

本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T、GB/T、GB/T的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2鉴别试验

A.2.1试剂和材料

A.2.1.1氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液:g/L。

A.2.1.2连二亚硫酸钠(Na2S2O4)。

A.2.1.3硫酸。

A.2.1.4盐酸溶液:1+4。

A.2.1.5戊醇。

A.2.1.6石油醚。

A.2.1.75%醋酸双氧铀溶液。

A.2.1.8活性炭:碘吸附值≥mg/g。

A.2.2分析步骤

A.2.2.1溶解性

胭脂虫红易溶于水。胭脂虫红铝色淀中主要阳离子成分为铵离子的(胭脂虫红铝铵)易溶于pH3.0和pH8.5的水,主要阳离子成分为钙离子的(胭脂虫红铝钙)难溶于pH3.0的水,易溶于pH8.5的水。

A.2.2.2呈色反应

A.2.2.2.1在试样溶液中滴加1滴氢氧化钠(或氢氧化钾溶)溶液,应呈紫色。

A.2.2.2.2在上述试样溶液中加入少许连二亚硫酸钠(Na2S2O4),应不褪色。

A.2.2.2.3在器皿中干燥少量试样,充分冷却后加入1滴~2滴冷的硫酸,应不变色。

A.2.2.2.4在试样溶液中,加入1/3体积的盐酸溶液酸化,加戊醇后振摇,用等体积的水洗戊醇液2次~4次,弃去水相以除去盐酸。用1倍~2倍体积的石油醚(沸点40℃~60℃)稀释戊醇液,加少量水振摇以除去色素。逐滴加入5%醋酸双氧铀溶液,每次滴加后振摇,应呈宝石绿色。

A.2.2.3铝盐反应

称取约0.1g样品,加10mL盐酸溶液,在水浴中加热,使其大部分溶解。加0.5g活性炭,充分摇匀,冷却后过滤。取无色滤液,逐步滴加氢氧化钠溶液,胭脂虫红铝色淀滤液呈现铝盐反应(先产生乳白色悬浮物,然后缓慢消失);胭脂虫红滤液不呈现铝盐反应。

A.3胭脂红酸含量的测定

A.3.1方法提要

采用分光光度计法测定试样中胭脂红酸在最大吸收波长nm的吸光度,从而计算得到胭脂红酸含量。

A.3.2试剂和材料

盐酸溶液:1+5。

A.3.3仪器和设备

A.3.3.1分析天平:精度0.1mg。

A.3.3.2紫外可见光分光光度计。

A.3.4分析步骤

准确称取胭脂虫红试样1g,精确至0.g,或胭脂虫红铝色淀0.1g,精确至0.0g,溶于30mL盐酸溶液后煮沸,冷却至室温后转移到0mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。在分光光度计上,使用1cm的比色皿,用水做空白试验,在最大吸收波长nm处测其吸光度,被测溶液的吸光度值应在0.~0.之间,否则需另调整称样量制备试样溶液。

A.3.5结果计算

胭脂红酸的质量分数w1按式(A.1)计算。

w1=A×10m1××%(A.1)

式中:

A---试样溶液的吸光度值;

10---换算系数;

m1---试样的质量,单位为克(g);

---1%胭脂红酸溶液的理论消光值。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。

A.4干燥减量

采用GB.3-第一法直接干燥法,干燥温度和时间分别为℃±2℃和3h。

A.5稀氨水不溶物的测定

A.5.1试剂和材料

A.5.1.1氨水溶液:量取mL氨水,用水稀释定容至mL。

A.5.1.20.1%稀氨水:量取4mL氮水,用水稀释定容至0mL。

A.5.2仪器和设备

A.5.2.1玻璃砂芯坩埚(G3):孔径为16μm~30μm。

A.5.2.2恒温干燥箱。

A.5.3分析步骤

称取经℃±2℃烘至恒重(称重前后两次质量差不超过2mg)的试样0.25g,精确至0.g,溶于2.5mL氨水溶液中,再用水稀释至mL,溶液应透明澄清。用已在℃±2℃烘至恒重(称重前后2次质量差不超过2mg)的玻璃砂芯坩埚(G3)过滤,再用0.1%稀氨水淋洗至洗液无色,最后在℃下干燥至恒重(称重前后2次质量差不超过2mg)。

A.5.4结果计算

稀氨水不溶物的质量分数w2按式(A.2)计算。

w2=m2-m3m4×%(A.2)

式中:

m2---干燥后稀氨水不溶物和玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克(g);

m3---玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克(g);

m4---试样的质量,单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。

A.6甲醇的测定

A.6.1试剂和材料

A.6.1.1待测组分对照品:甲醇。

A.6.1.2空白样:几乎不含溶剂的试样。

A.6.1.3内标物:3-甲基-2-戊酮。

A.6.1.4水:GB/T规定的一级水。

A.6.2仪器和设备

气相色谱仪:带氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。

A.6.3参考色谱条件

A.6.3.1色谱柱:熔融石英,柱长30m,内径0.53mm,涂层为%二甲基聚硅氧烷,涂膜厚度5μm。

或同等性能的色谱柱。

A.6.3.2载气:氦气。

A.6.3.3流速:kPa,5mL/min。

A.6.3.4柱温:35℃下5min,然后以5℃/min速度升温至90℃,保持6min。

A.6.3.5进样口温度:℃。

A.6.3.6检测器温度:℃。

A.6.4参考顶空条件

A.6.4.1样品加热温度:60℃。

A.6.4.2样品加热时间:10min。

A.6.4.3注射器温度:70℃。

A.6.4.4传输温度:80℃。

A.6.4.5试样气体进样:分列模式,1.0mL。

A.6.5分析步骤

A.6.5.1内标溶液的制备

移取50mL水至50mL进样瓶中,密封,准确称量,精确至0.0g。移取15μL三甲基二戊酮,通过隔膜注入进样瓶中,混匀,再次称量,精确至0.0g。

A.6.5.2空白溶液的制备

准确称取0.20g空白样,精确至0.0g,加入进样瓶,再加入5.0mL水和1.0mL内标溶液,密封,在60℃下加热10min后剧烈摇动10s。

A.6.5.3标准溶液的制备

准确称取0.20g空白样,置于进样瓶中,加入5.0mL水和1.0mL内标溶液。密封,准确称量,精确至0.0g。通过隔膜注入适量待测标准品(对每个溶剂分别分析),再次准确称重(精确至0.0g)。在60℃下加热10min,剧烈摇动10s。

A.6.5.4试样溶液的制备

准确称取0.20g试样,精确至0.0g,加入进样瓶,再加入5.0mL水和1.0mL内标溶液,密封,在60℃下加热10min后剧烈摇动10s。

A.6.5.5测定

在A.5.3和A.5.4参考操作条件下,分别对试样溶液、空白溶液和标准溶液进行色谱分析。

A.6.6结果计算

A.6.6.1校准因子fi

校准因子fi按式(A.3)计算。

fi=m5×50m6×(B-C)(A.3)

式中:

m5---标准溶液中待测组分对照品的质量,单位为毫克(mg);

50---质量换算系数;

m6---内标溶液中内标物的质量,单位为毫克(mg);

B---标准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值;

C---空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值。

A.6.6.2待测组分含量

待测组分含量wi,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.4)计算。

wi=D×m6×fi×0m7×50(A.4)

式中:

D---试样溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值;

m6---内标溶液中内标物的质量,单位为毫克(mg);

fi---校准因子;

0---质量换算系数;

m7---试样的质量,单位为克(g);

50---体积换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,保留四位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0%。

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