煤质分析仪器在使用过程中影响煤灰熔融性测
煤质分析过程中使用灰熔点测定仪时影响灰熔点的因素就一定化学组成的煤灰而言,影响其熔融性测定结果的主要因素是试验气氛,其次是加热速度、温度测量、试样尺寸、托板材料以及观察者的主观因一共有八点。
试验气氛。试验气氛是影响煤灰熔融温度的主要因素。这是因为煤灰中含有的铁在不同的气氛中将以不同的价态出现:在氧化性介质中它转变成三价铁(FeO);在弱还原性介质中,它将转变成二价铁(FeO);在强还原性介质中则将转变成金属铁(Fe)。三者的熔点以FeO最低(℃),FezO最高(℃),Fe居中(℃),且Fe能与煤灰中的SiO:生成熔点更低的硅酸盐及其低(共)熔混合物,所以煤灰在弱还原性气氛中熔融温度最低。煤灰中含铁量越高,气氛的影响越大。当灰中FezO3含量达到百分之15以上时,氧化性气氛下的软化温度(ST)和流动温度(FT)可能将比弱还原性气氛下的ST和FT高~℃。
煤灰熔融程是一个灰从部熔化全部熔化的过程而且炉热传导灰样,以及灰样达到温度均匀都需要一定的时间,因此煤灰熔融性测定时,升温速度应严格遵守标准规定。升温速度不能太快,否则测定结果会偏高但也不能太慢,否则试验周会过长,且有时会使测定结果偏低。
温度测量准确度 由于煤灰熔融性是用温度来表示的,因此温度测量的准确与否是灰熔点测定准确度的决定因素之一。在ISO及ASTMBS等标准中,规定了用直径0.5mm的金Au丝熔点℃和Pd丝熔点℃检查高温计包括热电偶的准确度,即在灰熔融性测定仪中,测定金丝和钯丝的熔点。如测定出金丝和钯丝的熔点与上述标准熔点值一致差值不超过10℃,则认为高温计温度指示正确。我国新标准GB/T-也规定了这种方法,如因条件限制不能用这种方法,就要定期检定热电偶和高温计,保证其准确度达到要求。
试样尺寸 由于传热的原因,一般尺寸小的试样,温度易达到平衡,所以其测定值一般比大尺寸的低,为避免由此产生的测定误差,各国标准方法都对试样尺寸做了严格的规定。另外,试样形状和尺寸对特征状态的定义也有影响,
托板材料 在试验结束后,应当观察托板表面。如发现有发生化学反应的痕迹,则应更换酸碱性不同的托板重新进行该样品测定。观察者主观因素的影响:目前,煤灰熔融温度大都是目视判断,而煤灰的四个特征熔融温度主要是根据试样形态的变化来判断,尺寸变化只是个参考因素。因此,人为观测有一定的误差,特别是变形温度DT,难熔灰的DT尤甚。另外,由于煤灰是一个混合物,不同的灰组成不同,因此受热时灰试样的形态变化也各种各样,往往还产生一些特殊形态变化,如起泡、膨胀、收缩、挥发等,这给熔融温度的判别又增加了困难
标准中给出的图例,是一般情况下的图例。试验者应根据提示和本人的经验来正确判断各特征温度。当使用摄像机等手段并通过显示屏观察灰锥变化时,应在调试仪器是先确定显屏幕上灰锥的放大比例如量出灰锥的实际高度和其在显示屏幕上显示的高度,计算出两的比值,以方便观察流动温度时高度的判断。使用带有自动判断熔融温度的仪器时,须对仪器记录下来的测定图像进行人工核验。这是因为灰熔融性测定主要通过对灰锥形态变化的观察来确定灰锥是否达到其特行状态,且加热灰锥过程中,灰锥的形态变化也是很复杂的,仅凭仪器难以准确判断灰锥的形态。因此仪器自动判断出的熔融温度只能作为参考,主要还需要人工判断。
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